Pengembangan Metode Analisis Residu Antibiotika Tetrasiklin pada Madu di Kota Bandung dengan Menggunakan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Abstract

Abstract. A method development of tetracycline antibiotic residues analysis in two sample of honey has been done, used High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method with a UV detector at 365 nm wavelength, Zorbax^® ODS C-18 column (250 x 4.6 mm) methanol : a solvent mixture (oxalic acid 0.01 M-acetonitrile, 4:1) by comparison 14:56:30 mobile phase with a flow rate 1 ml/minutes, the method devlopment was carried out at the preparation stage, the process of Liquid-Liquid Extraction and Sholid Phase Extraction (SPE). Result of analysis of the two sample show that sample 1 (Honey from Germany) and sampel 2 (Honey from Indonesian) positive contain tetracycline. In the Validation phase calibration curve showing Liniar result (r² = 0.996); accuracy 81.988% of sample 1; and accuracy 93.166% of sample 2; precision of sample 1 0.808% and the precision of sample 2 0.2635%; The limit of detection (LOD) indicates value of 7.351ppm and quantition (LOQ) indicates value of 24.503 ppm.

Abstrak. Telah dilakukan pengembangan metode mengenai residu antibiotik tetrasiklin dalam 2 sampel madu dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan detektor UV dengan panjang gelombang 365 nm, kolom Zorbax^® ODS C-18 (250 x 4,6 mm), fase gerak metanol : campuran pelarut (asam oksalat 0,01 M-asetonitril, 4:1) dengan perbandingan 14:56:30 dengan laji alir 1 ml/menit. Pengembangan metode dilakukan pada tahap preparasi, yaitu proses Ekstraksi Cair-Cair (ECC) dan Solid Phase Extraction (SPE). Hasil analisis kedua sampel menunjukkan bahwa sampel 1 (madu dari Negara Jerman) dan sampel 2 (madu dari Negara Indonesia) positif mengandung tetrasiklin. Pada tahap validasi,  kurva kalibrasi menunjukkan hasil linier (r² = 0,996). Akurasi sampel 1 sebesar 81,988% dan akurasi sampel 2 sebesar 93,166%, Presisi sampel 1 yang di hasilkan yaitu 0,808 % dan Presisi Sampel 2 yang di hasilkan yaitu  0,263 %, Batas deteksi (LOD) menunjukkan nilai 7,351 ppm dan batas kuantisasi (LOQ) menunjukkan nilai 24,503 ppm.